北京哪个医院治白癜风病好 https://mjbk.familydoctor.com.cn/bjbdfyy_zx/摘要:采用超声冲击的方法对Ti3Zr2Sn3Mo25Nb钛合金进行表面强化,采用扫描电镜、透射电镜、电子背散射衍射仪、X射线衍射仪等设备对其表面细晶进行表征。结果表明:超声冲击后,钛合金表面获得了深度约为35μm的强塑性变形层;钛合金表面可观察到明显纳米级的非晶团簇和密集的滑移线,细晶形成的主要原因为位错滑移,位错滑移的主方向为;超声冲击后,材料的表面残余压应力约为MPa,晶格常数略有降低,β相的特征峰强度变大,α相的特征峰宽度变大。关键词:Ti3Zr2Sn3Mo25Nb钛合金;超声冲击;表面改性;种植体;细晶中图分类号:TB31;R.01;TG.2文献标志码:A文章编号:-()07--04钛与钛合金的比强度高、生物学性能优异,广泛应用于心脏瓣膜、种植牙、人工关节、骨外体内固定器件等医疗器械及种植体中,其中纯Ti和Ti6Al4V(TC4)种植体钛合金应用最广泛。临床观察发现,钛与钛合金种植体长期服役后会出现一些问题,如钛合金耐磨性变弱、合金元素产生副作用、骨与植入物之间出现应力遮挡等。采用表面改性技术可以提高钛合金的耐磨性,表面改性技术包括喷丸工艺、渗氮工艺等,喷丸工艺具有非均匀性、着点随机性等特点,限制了其在精加工领域的应用;渗氮工艺会改变金属的表面色泽,且渗层较脆,限制了其在种植体领域的应用。新型医用钛合金主要掺杂铌、铊、锆等元素,经过热处理后,材料的弹性模量降低至接近人骨,避免了因应力遮挡而导致的骨萎缩和骨质疏松等临床应用问题。近年来,国内开发出了一系列弹性模量低、无毒化的新型钛合金,其中Ti13Nb13Zr、Ti12Mo6Zr2Fe和Ti15Mo等钛合金已在国外获得了推广及应用[1-3]。采用表面结构纳米化、生物镀膜或二次表面修饰等方法,可以提高钛合金在种植体中的生物力学性能和生物医学相容性[4-6]。在生产过程中,钛合金零部件表面或近表层易产生清晰晶、应变线、偏析、过热、过烧等缺陷[7],不利于其长期服役。超声冲击使其表面晶粒细化,获得利于吸附的规则表面,再覆以TiN膜,可以促进细胞早期黏附[8]。调节超声冲击工艺参数可使材料具有良好的表面形貌和表层结构[9],该技术具备较好的临床应用前景。采用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、电子背散射衍射仪(EBSD)、X射线衍射仪(XRD)等设备对超声冲击后Ti3Zr2Sn3Mo25Nb钛合金的表面细晶进行表征,研究了表面细晶的滑移取向和晶粒尺寸,阐述了强塑性变形层和细晶的形成机理,结果可为提高钛合金在种植体中的应用奠定理论基础。1试验材料及方法1.1试验材料试验选用的Ti3Zr2Sn3Mo25Nb钛合金的化学成分分析结果如表1所示。固溶时效热处理的流程为:℃加热30min,℃加热4h。热处理后,钛合金的屈服强度、抗拉强度分别为MPa和MPa,断后伸长率为19.5%,断面收缩率为71%,塑性较好。高温下,β-Ti相具有稳定的体心立方结构,β相中含有稳定元素,可以使其在常温状态下保持稳定。钛合金中的结晶接近理想密排六方结构。理想密排六方结构和体心立方结构的晶胞及尺寸如图1所示,晶格常数为0.25~0.50nm。1.2试验方法对Ti3Zr2Sn3Mo25Nb钛合金进行超声冲击,超声冲击的工艺参数为:振幅30μm,累计冲击次。采用扫描电镜对超声冲击后钛合金的截面进行观察。采用透射电子显微镜对超声冲击后钛合金的表面进行观察。采用X射线衍射仪对超声冲击后钛合金表面的晶体结构进行分析。采用电子背散射衍射仪对超声冲击前后钛合金表面细晶的滑移取向和晶格尺寸进行分析。2试验结果2.1扫描电镜分析在超声冲击后钛合金的截面取样,对试样进行SEM分析,结果如图2所示。由图2可知:试样基体可见等轴β相,晶粒的平均直径约为20μm;经超声冲击后,钛合金表面可见明显流线,近表面β晶粒变扁、拉长,表面晶粒碎化后不易辨认,钛合金表面获得了深度约为35μm的强塑性变形层。影响强塑性变形层厚度的主要因素为超声冲击时的应力场深度,其主要与施加的静载荷有关[10]。金属自纳米化生成表面细晶和超细晶的主要原因有位错滑移、机械孪晶等。合金材料的位错运动与晶体结构和层错能有关,因体心立方晶格滑移系较多,塑性变形以位错滑移为主;密排六方结构的层错能较低,塑性变形主要以机械孪晶为主。密排六方晶格α-Ti相的层错能较高(mJ/m2),钛合金内部易发生α-Ti相在体心立方β-Ti相晶面上滑移。2.2透射电镜分析在超声冲击后钛合金的表面取样,采用聚焦离子束制备试样,试样尺寸约为4.2μm×6.1μm(长度×宽度)。减薄后上边缘的厚度为97.13nm,试样中间制备一个宽度约为0.5μm的竖向高透光区域(见图3)。采用TEM对试样进行分析,结果如图4所示。由图4可知:钛合金表面获得了均匀的非晶团簇,直径约为几纳米;晶粒碎化后,表面晶格常数约为2μm,较初始值略低;与表面距离为4μm处的α-Ti相弥散性较好,且在体心立方β-Ti相晶面上可观察到较密集的滑移线;电子衍射点阵显示强塑性变形层为非晶结构,且点阵呈现同心圆。时效处理可以强化晶粒的弥散性,提高钛合金的强度,降低其弹性模量,从而减小应力障碍。超声冲击后,近β型Ti3Zr2Sn3Mo25Nb钛合金表面形成细晶的主要原因是位错滑移。2.3电子背散射衍射分析采用EBSD对钛合金表面进行小步长扫描,步长为0.μm,分析结果如图5所示。由图5可知:钛合金表面可见非晶、细晶;当与钛合金表面的距离大于15μm时,可观察到连续理想的晶体,该结果可与SEM分析结果相印证;主要观察到的是接近初始尺寸的变形粗晶,细晶变形层和粗晶变形层的界线不明显。图6为钛合金表面晶体在不同特征方向的反极图,可见超声冲击改性后,钛合金表面晶体取向在y方向{}等晶面密度增大,垂直于该方向的强度逐渐减小。说明超声冲击引起表面塑性变形的主滑移面方向为,这与体心立方晶格稳定滑移方向相吻合。在极射赤道平面进行投影,金属表面自纳米化后,试样表面形成了等轴、取向随机的细晶组织[11]。2.4X射线衍射分析超声冲击表面改性会诱导材料产生较大的残余压应力,其产生原因主要有:材料不同部位的宏观变形不均匀;晶粒和亚晶粒之间的变形不均匀;塑性变形产生了晶格畸变。采用XRD高角度区域细扫描方法对超声冲击前后的钛合金表面进行分析,扫描角度2θ为°,其中θ为入射X射线与衍射线的夹角,XRD测试结果如图7所示。由图7可知:超声冲击后,钛合金的表面残余压应力约为MPa;超声冲击前,α-Ti相衍射三强峰分别为40.°,38.°,77.°,α-Ti相衍射三强峰的晶面间距分别为0.,0.,0.nm;超声冲击后,α-Ti相衍射三强峰分别为40.°,38.°,78.°,α-Ti合金相衍射三强峰的晶面间距分别为0.,0.,0.nm。超声冲击后,钛合金表面的衍射峰位置和θ都变大,晶面间距变小,说明钛合金表面产生了微区压应力。超声冲击后,钛合金表面各微区的变形情况及压应力存在差异,导致α-Ti相晶格尺寸偏离稳态标准位置,从而使衍射峰宽度变大,β相所对应的特征峰强度变大。超声冲击同时引入了细晶和残余压应力,有利于提高材料的力学性能。热处理时,温度升高且钛合金中β相含量增加[12]。两者的发生机理并不相同,前者为细晶引起,后者为热处理导致的相变。3结论(1)超声冲击表面改性后,Ti3Zr2Sn3Mo25Nb钛合金获得了深度约为35μm的强塑性变形层,表面可观察到纳米级非晶团簇。(2)超声冲击使Ti3Zr2Sn3Mo25Nb钛合金表面形成细晶,其主要形成机理为位错滑移,位错滑移主滑移面的方向为;同时在钛合金表面还产生了约MPa的残余压应力。参考文献:[1]YUS,YUZ,GUODG,etal.EnhancedbioactivityandinterfacialbondingstrengthofTi3Zr2Sn3Mo25Nballoythroughgradedporosityandsurfacebioactivation[J].JournalofMaterialsScienceTechnology,,:-.[2]YANGY,CASTANYP,HAOYL,etal.Plasticdeformationviahierarchicalnano-sizedmartensitictwinninginthemetastableβTi-24Nb-4Zr-8Snalloy[J].ActaMaterialia,,:27-39.[3]JAHANIB.TheeffectsofsurfaceroughnessonthefunctionalityofTi13Nb13Zrorthopedicimplants[J].BiomedicalJournalofScientificTechnicalResearch,,38(1):58-67.[4]CHENMY,WANGQG,WANGYB,etal.Biomaterials-assistedexosomestherapyinosteoarthritis[J].BiomedicalMaterials,,17(2):.[5]LOUJA,GAOZL,ZHANGJE,etal.Comparativeinvestigationoncorrosionresistanceofstainlesssteelscoatedwithtitaniumnitride,nitrogentitaniumcarbideandtitanium-diamond-likecarbonfilms[J].Coatings,,11(12):.[6]DONGBZ,GUOXH,ZHANGKD,etal.CombinedeffectoflasertexturingandcarburizingonthebondingstrengthofDLCcoatingsdepositedonmedicaltitaniumalloy[J].SurfaceandCoatingsTechnology,,:.[7]刘卫东,张俊.钛合金在金相检验中的常见缺陷[J].理化检验(物理分册),,58(9):14-19.[8]曹小建,王宠,王清远.超声表面冲击对Ti6Al4V生物相容性的影响[J].工程科学与技术,,50(1):-.[9]曹小建,吴昌将,顾镇媛,等.超声冲击纳米化的研究现状与进展[J].表面技术,,48(8):-.[10]YASUOKAM,WANGPP,ZHANGKY,etal.ImprovementofthefatiguestrengthofSUSaustenitestainlesssteelusingultrasonicnanocrystalsurfacemodification[J].SurfaceandCoatingsTechnology,,:93-98.[11]曹小建,李璨柱,苏昌敏,等.A-T6铝合金经超声表面纳米化后的显微组织和性能[J].机械工程材料,,38(10):74-78.[12]王贞涛,杨尚磊,彭曾,等.热处理温度对选择性激光熔化TC4钛合金板不同成形面组织和性能的影响[J].理化检验(物理分册),,58(3):1-5.文章来源材料与测试网期刊论文理化检验－物理分册59卷7期(pp:26-29)
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